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微波高温烧结炉完整的操作工艺流程

发布日期: 2019-10-28
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   所谓微波烧结或微波燃烧合成是指用微波辐照来代替传统的热源。均匀混合的物料或预先压制成型的料坯通过自身对微波能量的吸收(或耗散)达到一定的高温,从而引发燃烧合成反应或完成烧结过程。由于它与传统技术相比较,属于两种截然不同的加热方式。
  微波高温烧结炉就是一款完全运用微波烧结原理而研制的一款设备,使用方法如下:
  1.开总电闸、机柜电闸。打开磁控管冷却水的进水阀,水流量大于199,调至1000左右流量。观察机柜中各冷却水软管是否渗水、漏水。如有此现象,停止操作,待修。样品放置,石英转盘上依次放置保温砖、保温棉,坩埚用保温棉包裹。红外对焦,按一下红外对焦仪的最上按钮,可看到红外焦点,使焦点对准坩埚中心;对焦后,关闭红外对焦,并确认。
  2.关闭炉门,如果炉门右侧有缝隙,需将炉门轴的连接处向里推。确认控制面板的“放气阀”关,机柜中手动放气白阀关,真空泵抽气阀关,真空泵水阀开,点控制面板的“真空1”,打开真空泵,微开真空泵手动抽气阀,顺序不可颠倒。(如果颠倒顺序,由于抽气瞬间的气量太大,真空泵的出水管会剧烈震动,水四处喷溅)。
  3.设置真空上下限,控制面板中真空度,点上限,设置3.0KPa,点下限,设为2.0KPa,真空度在上下限之间变动,最低真空度由水环泵的特性决定。(真空抽气管处的自动阀动作:真空泵启动,电子抽气阀开,开始抽气,至真空下限值,阀关闭,炉腔压力回升至上限值,阀开,继续抽气,即上限值为阀开启,下限值为阀关闭)
  4.设置温控仪的加热程序
  长按SET键,4s后进入编程,依次按SET,分别显示TD(00是以秒计时、01是以分钟计时)、STA(00,加热起始段号)、LOOP(00,程序运行终止后,再次重复运行的起始段号,适用于多次热处理),以上默认设定值均不动。
  以下参数可以更改,TI00是加热起始段的加热时间,SU00是加热起始段的终止温度,“∧”键增加设定值,“∨”键减小设定值,“<”光标左移,可修改光标处的数字,每个参数设定完后,点SET保存,同时显示可修改的下一参数,以此类推,依次设定TI01、SU01、TI02、SU02、TI03、SU03……,最后一段,加热终止,TI**的设定值为0,SU**的设定值为0,程序运行至该段,微波停止加热。长按SET键,退出至实时显示界面。
  注意:①温控仪的最低设定、实时显示温度为350℃;②SU00的设定值应超过350℃,(否则温度显示实际值一直为350℃,故障)TI00是350℃至SU00目标值的时间。②如实时显示界面的当前加热段不是起始加热段00,应按SET键同时00段。③升温速率应与材料的吸波能力、微波加热功率相匹配,对于碳化硅材料,升温速率为1℃/2s。
  如加热过程中,要从当前段跳入下一段加热,必须在自动控制状态下,即SEG段号显示值后有“.”,此时,点SET的同时,按“∧”键。
  如在加热中,突然要停止加热,按“<”,进入暂停,PV值控制在当前时间的SV值上,控制面板“微波”关。
  5.微波加热
  温控仪的实际PV值只有在350℃以上时,微波加热才可实现自动控制。由室温加热至350℃时,微波手动控制,控制面板,点“微波”,手动加减微波,同时确认温控仪在手控状态,即SEG段号的数字后无“.”(无“.”,为仪表手控状态,此时当前段的SV值暂停变化,显示为控制曲线当前段、当前时间的温度,350℃以下无设定值)。
  在实时显示界面下,点温控仪的“<”键,可进入自控状态,此时SV设定值随控制曲线设定的程序变化,当SV值超过350时,点“<”键,设定值变化暂停,此时加减微波功率,观察温控表PV值的变化,当PV值接近SV设定值时,点控制面板“自动”,微波自动控制加热,同时使温控仪进入自动控制状态(即SEG段号的数字后有“.”)。
  注意观察,如果PV值的变化能够跟上SV值的变化,同时微波加热功率没有超过3KW,且在加热腔内没有出现“蓝弧”等离子体,则升温速率是合理的;如果PV值虽能跟上SV的变化,但微波功率已达极限5KW,且微波加热腔内出现严重的“蓝弧”等离子体,则应降低升温速率,温控仪,点“<”键,控制曲线暂停,长按SET键,4s后进入参数修改,延长TI**当前段的加热时间,计算出升温速率,长按SET回到当前控制段,点“<”键,温控仪进入自动控制,继续观察PV值与SV值的变化关系。(避免出现PV值远跟不上SV值的变化、微波加热功率达极限的情况,应提前对温控仪的升温速率进行调节)。
  合理的升温曲线必须保证:在自动控制状态下,①PV值能跟上SV值的变化;②微波加热功率合理;③无“蓝弧”等离子体出现。微波功率不是越高,加热效果越好,而是决定于材料的吸波能力,如材料吸波有限,微波反射能高,多余的微波能将使气体电离,产生“蓝弧”等离子体,产生的超高温会破坏感温探头和真空密封件。
  6.微波高温烧结炉关机
  加热完成后,需要充分的冷却,否则如果加热腔内存在易燃易爆气体,由于突然泄压,大量空气的涌入,易发生爆炸事故,严重损坏设备。坩埚加热至较高温度时,如果降温过快,突然泄压,很容易导致坩埚裂纹,所以应在加热终止之前,即TI**=0、SU**=0之前的一段,设置一段降温曲线。
  关机按以下步骤进行:确认“微波”停止,在真空条件下充分冷却,观察温控仪的PV值,由于350℃以下的温度不显示,需要延长等待冷却的时间。关手动抽气阀(防止泵停后,在水压作用下,水倒吸入加热腔),然后关闭控制面板的“真空1”停泵、关真空进水阀。控制面板的“泄气阀”开。磁控管进水球阀关闭。打开炉门,取出样品,并清理加热腔。关机柜的电闸、总电闸。
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